Патент № 2341504
Авторы: Заботнова, Кляузов, Лукоянова, Денисова, Сопин, Бисеров, Аладжева

Способ изготовления пиротехнических элементов для фейерверочных и сигнальных зарядов

Изобретение относится к технологии изготовления сигнальных и фейерверочных зарядов. Способ изготовления пиротехнических элементов для фейерверочного и сигнального заряда включает загрузку компонентов в смеситель, их смешивание, формование канального шнура прессованием из полученной после смешивания массы и резку шнура на элементы. В смеситель загружают крошку пироксилинового пороха, заливают половину дозы смеси этилового спирта с диэтиловым эфиром и раствор дибутилфталата в спирте и перемешивают. Затем послойно загружают окислитель, металлическое горючее, цветообразующий компонент и заливают вторую половину дозы смеси этилового спирта с диэтиловым эфиром. Смешивание компонентов проводят в течение 30-35 минут при температуре 20-30°С. Сформованный канальный шнур выдерживают при температуре 20-30°С в течение 15 минут. Полученные после разрезания канального шнура элементы сушат в два этапа: при температуре 20-30°С в течение 24-48 часов до содержания летучих компонентов - 18 мас.%, затем при температуре 50-60°С в течение 48-72 часов до содержания летучих компонентов - 2-4 мас.%. Изобретение направлено на предотвращение сминания при разрезании шнура на элементы и обеспечивает получение качественных цветопламенных фейерверочных и сигнальных зарядов.

Изобретение относится к технологии изготовления термических составов, содержащих неорганические соли кислородных кислот азота с нитроцеллюлозой, а более конкретно, к пиротехническим составам для сигнальных и фейерверочных зарядов.

Уровень данной области техники характеризует выбранный в качестве наиболее близкого аналога способ получения фейерверочного состава по патенту RU 2064914, С06В 21/00, 1996 г.

Известный способ содержит обработку металлического горючего солями шестивалентного хрома, смешивание компонентов в водной среде и отжим приготовленной массы от воды, при этом обработку металлического горючего водным раствором бихромата калия или натрия с концентрацией 0,9-1,1 мас.% проводят в течение 30-60 минут при температуре 65-90°С.

Массовое соотношение твердой и жидкой фаз в составе ограничено, как 1:3,5.

После смешивания указанных компонентов вводят раствор водорастворимой соли магния в количестве 4-10 мас.% от металлического горючего и перемешивают в течение 10-30 минут.

Затем вводят 5-10%-ный раствор стеарата натрия или калия в количестве 4-10 мас.% от металлического горючего, после чего суспензию перемешивают в течение 30-120 минут и смешивают с остальными компонентами, затем отжимают от воды и вводят водорастворимые неорганические компоненты в виде насыщенного водного раствора.

Из приготовленной смеси формируют шнур, который режут на мерные пиротехнические элементы для фейерверочных и сигнальных зарядов, создающих при горении цветное пламя.

Недостатком описанного способа является приготовление композиции в водной среде, что вынуждает дополнительно пассивировать металлическое горючее, а также увеличивать расход материалов на подготовку насыщенного раствора водорастворимых компонентов, которые не удаляются из композиции при фильтровании.

Кроме того, известный способ характеризуется длительностью энергоемких и продолжительных процессов пассивации и гидрофобизации (обработки раствором хромата калия и стеарата натрия) при повышенной температуре (65-90°С) металлического горючего, а также получения насыщенного раствора водорастворимых неорганических компонентов при температуре 105-115°С, что снижает технологичность промышленного процесса изготовления зарядов.

В известной композиции летучие трудно удаляются из-за повышенной плотности состава, что не обеспечивает необходимой пористости, образующей требуемое развитие поверхности горения.

Приготовленная композиция непригодна для производительного проходного прессования канального шнура, так как по определению не является пластичной массой, что ограничивает технологические возможности для использования в серийном производстве и увеличивает потребительскую стоимость пироэлементов и зарядов в целом.

Горение фейерверочных и сигнальных зарядов, изготовленных по описанному способу, характеризуется ненасыщенным цветом, что снижает функциональность при использовании по назначению.

Задачей, на решение которой направлено настоящее изобретение, является усовершенствование известного способа для улучшения показателей назначения пиротехнической композиции при повышении технологичности ее изготовления.

Требуемый технический результат достигается тем, что в известном способе изготовления пиротехнических элементов для фейерверочных и сигнальных зарядов, включающем загрузку компонентов в смеситель, их смешивание, формование шнура из полученной после смешивания массы и резку шнура на элементы, согласно изобретению, в смеситель загружают крошку пироксилинового пороха, заливают половину дозы смеси этилового спирта с диэтиловым эфиром в соотношении 1:0,8 и раствором дибутилфталата в спирте и перемешивают, затем послойно загружают окислитель, металлическое горючее, цветообразующий компонент - хлорсодержащее вещество, преимущественно поливинилхлорид, хлорпарафин или криолит, и заливают вторую половину дозы смеси этилового спирта с диэтиловым эфиром, причем крошку пироксилинового пороха загружают в количестве 40-65 мас.% от массы сухих компонентов, смесь этилового спирта с диэтиловым эфиром заливают в количестве 30-50 мас.% от массы крошки пироксилинового пороха, окислителя, металлического горючего, цветообразующего компонента и дибутилфталата, смешивание компонентов проводят в течение 30-35 минут при температуре 20-30°С, канальный шнур формуют проходным прессованием, сформированный канальный шнур выдерживают при температуре 20-30°С в течение 15 минут, а полученные после разрезания канального шнура элементы сушат в два этапа: при температуре 20-30°С в течение 24-48 ч до содержания летучих компонентов -18 мас.%, затем при температуре 50-60°С в течение 48-72 ч до содержания летучих компонентов - 2-4 мас.%.

Отличительные признаки обеспечили повышение технологичности способа изготовления пиропороховых элементов и расширение функциональных возможностей его промышленного использования для получения разнообразных цветопламенных фейерверочных и сигнальных зарядов.

Использование крошки пироксилиновых порохов позволяет утилизировать устаревшие арсенальные запасы и заметно удешевить продукцию без потери показателей назначения.

Введение в композицию для пиротехнических элементов крошки пироксилинового пороха меньше 40 мас.% не обеспечит прессуемости приготовленной массы проходным прессованием для изготовления полуфабриката в виде протяженного шнура, разрезание которого сопряжено с опасностью воспламенения из-за налипания на инструмент.

При введении в композицию крошки пироксилинового пороха массой более 65% не обеспечивается заданной насыщенности цвета из-за трудности удаления растворителя из переуплотненного полуфабриката. Кроме того, время горения таких пиропороховых элементов составляет более 10 с, не исключая падение горящих фейерверочных элементов на Землю, что небезопасно для потребителей.

Предложенное соотношение компонентов спиртоэфирного растворителя в смеси обеспечивает технологическую безопасность при приготовлении композиции ингредиентов.

Введение в композицию дибутилфталата обосновано необходимостью пластификации крошки пироксилинового пороха, для снижения динамических нагрузок при формовании проходным прессованием из приготовленной пластичной массы полуфабриката пиропороховых элементов в форме канального шнура.

Массовое соотношение спиртоэфирного растворителя с крошкой пироксилинового пороха экспериментально оптимизировано по условиям технологичности перемешивания компонентов, полной пластификации органического горючего связующего, включающего дибутилфталат, и создания оптимальной пористости композиции при удалении растворителя, которая активизирует горение за счет развития поверхности.

Вышеописанная обработка крошки пироксилинового пороха смешиванием со спиртоэфирным растворителем в присутствии пластификатора (раствора дибутилфталата в спирте) обеспечивает размягчение крошки с поверхности при улучшении ее адгезионных свойств.

Последующий этап собственно приготовления пиропороховой смеси заключается в том, что в пластифицированную крошку пироксилинового пороха вливают вторую часть смеси этилового спирта с диэтиловым эфиром (в количестве 30-50 мас.% от массы компонентов: крошки пироксилинового пороха, окислителя, металлического горючего, цветообразующего компонента и дибутилфталата).

В качестве цветообразующего компонента используют хлорсодержащие вещества: поливинилхлорида, хлорпарафина или криолита, которые при горении пиропороховых элементов обеспечивают образование хлоридов щелочных металлов, окрашивающих генерируемый дым ярким насыщенным цветом.

Технологические режимы смешивания компонентов состава, выдержки сформированного шнура и двухэтапной сушки мерных пиропороховых элементов (время и температура) отработаны экспериментально и обеспечивают заданные физико-механические свойства приготавливаемой пластичной массы для переработки в изделия.

Формирование проходным прессованием протяженного канального шнура, диаметр которого соответствует диаметру штучных элементов, является высокопроизводительным и осуществляется автоматически на существующем заводском оборудовании.

Заданная технологией пористость материала пиропороховых элементов образует развитую поверхность горения с повышенной скоростью, что необходимо для фейерверочных и сигнальных зарядов.

Двухэтапная сушка мерных пиропороховых элементов обеспечивает требуемые функциональные и физико-механические свойства, исключая трещины и расслоения при относительно замедленном удалении летучих компонентов до безопасного в служебном обращении уровня их содержания в составе элементов 2-4 мас.%.

Перемешивание композиции на основе крошки пироксилиновых порохов в течение 30-35 минут при температуре 20-30°С гарантированно обеспечивает равномерное диспергирование структурных компонентов по сечению и протяженности формируемого шнура, то есть адекватность свойств изготовленных из него пиропороховых элементов по воспламеняемости, скорости горения и цветности пламени.

Выдержка сформированного проходным прессованием из предложенной пиропороховой композиции шнура, смотанного в бунт, на воздухе при температуре 20-30°С в течение 15 минут обеспечивает провяливание, в результате чего вязкость состава повышается за счет естественного удаления летучих компонентов. При этом дополнительно исключается налипание разрезаемой на штучные элементы массы на режущий инструмент, когда возможно воспламенение.

Предложенный режим удаления летучих компонентов из сформированного шнура обеспечивает его каркасность, предотвращающую сминание при разрезании, то есть пиропороховые элементы не деформируются, сохраняя заданную поверхность стабильного горения.

Следовательно, каждый существенный признак необходим, а их совокупность является достаточной для достижения новизны качества, неприсущей признакам в разобщенности, то есть требуемый технический эффект достигается не суммой признаков, а новым эффектом суммы признаков.

Приготовленный по предложенному способу пиропороховой состав содержит крошку пироксилинового пороха, окислитель (преимущественно нитраты щелочно-земельных металлов), металлическое горючее, цветообразующий компонент и технологическую добавку (труднолетучий пластификатор).

Оптимальное соотношение компонентов в составе было рассчитано по математической модели планирования эксперимента и уточнялось по результатам натурных испытаний опытных образцов зарядов по характеристикам функционирования.

В качестве примера приведен пиропороховой состав для цветопламенных зарядов, который включает компоненты при следующем соотношении, (мас.%):

В качестве технологического пластифицирующего растворителя используется смесь этилового спирта с диэтиловым эфиром в массовом соотношении: 18/14-27/21, что составляет долевое соотношение 1: 0,8 и дополнительно дибутилфталат, растворенный в спирте.

В качестве металлического горючего вводят порошок алюминиево-магниевого сплава в виде смеси порошков марок ПАМ-3 и ПАМ-4 по ГОСТ 5593-78, которая обеспечивает необходимое диспергирование в структуре окислителя - Ва (NO₃)₂ - бария азотнокислого по ГОСТ 1713-79, образуя термическую смесь.

Крошка пироксилинового пороха по ОСТ В84-25188 является органическим горючим, представляя собой измельченный пироксилиновый порох с истекшим сроком хранения, порох из Госрезерва, технологические отходы производства и пороха, не соответствующие требованиям к использованию по основному назначению в специзделиях.

Для усиления цвета пламени используют цветообразующий компонент - хлорсодержащее вещество из ряда: поливинилхлорид, ГОСТ14039-78Е, хлорпарафин марки ХП-470, ТУ 6-01-16-90 или криолит, ГОСТ10561-80.

Композицию приготавливают в следующем порядке. В лопастной смеситель загружают крошку пироксилинового пороха, которую заливают половиной расчетной дозы смеси этилового спирта с диэтиловым эфиром и раствором дибутилфталата в спирте и перемешивают в течение 25 минут.

Крошку пироксилинового пороха загружают в количестве 40-65 мас.% от массы сухих компонентов состава.

Смесь этилового спирта с диэтиловым эфиром заливают в количестве 30-50 мас.% от массы крошки пироксилинового пороха, окислителя, металлического горючего, цветообразующего компонента и дибутилфталата.

Затем в пластифицированную пороховую массу послойно загружают азотнокислый барий, порошок алюминиево-магниевого сплава и цветообразующий компонент, которые заливают второй частью смеси спирта с диэтиловым эфиром. Перемешивание композиции проводят в течение 30-35 минут при температуре 20-30°С.

За 15 минут до окончания перемешивания делают контрольное прессование массы, давление при этом должно составлять 5-7 МПа. В случае превышения контрольного давления в смесь добавляют диэтиловый эфир и продолжают перемешивание в течение 10 минут.

Далее полученную однородную пластичную пиропороховую массу подвергают проходному прессованию на гидравлическом прессе марки «Бюллер», формируя канальный шнур, сматываемый в бунт. Давление проходного прессования приготовленной массы должно составлять 15-25 МПа.

Сформированный шнур выдерживают при температуре 20-30°С в течение 15 минут, в результате чего вязкость материала повышается.

Затем шнур режут на станке Разумеева на мерные элементы, которые сушат в два этапа: при температуре 20-30°С в течение 24-48 часов до содержания летучих 18 мас.% и затем при температуре 50-60°С в течение 48-72 часов до содержания летучих компонентов 2-4 мас.%.

Сушку пиропороховых элементов проводят в мешках, уложенных на решетчатых стеллажах слоем не более 200 мм.

После сушки проводят охлаждение готовых элементов до температуры помещения (20-25°С) при относительной влажности воздуха 75-85%.

Предложенный технологичный и производительный способ опробован при изготовлении опытных партий фейерверочных и сигнальных зарядов, которые соответствуют техническим условиям основного назначения по функционированию и хранению.

Проведенный сопоставительный анализ заявленного способа с выявленными аналогами уровня техники, из которого изобретение явным образом не следует для специалиста по пиротехнике, показал, что оно не известно, а с учетом возможности промышленного изготовления цветопламенных пиротехнических элементов на специализированном производстве, позволяет сделать вывод о соответствии критериям патентоспособности.

Способ изготовления пиротехнических элементов для фейерверочного и сигнального заряда, включающий загрузку компонентов в смеситель, их смешивание, формование шнура из полученной после смешивания массы и резку шнура на элементы, отличающийся тем, что в смеситель загружают крошку пироксилинового пороха, заливают половину дозы смеси этилового спирта с диэтиловым эфиром в соотношении 1:0,8 и раствор дибутилфталата в спирте и перемешивают, затем послойно загружают окислитель, металлическое горючее, цветообразующий компонент - поливинилхлорид, хлорпарафин или криолит и заливают вторую половину дозы смеси этилового спирта с диэтиловым эфиром, причем крошку пироксилинового пороха загружают в количестве 40-65% от массы сухих компонентов, смесь этилового спирта с диэтиловым эфиром заливают в количестве 30-50% от массы крошки пироксилинового пороха, окислителя, металлического горючего, цветообразующего компонента и дибутилфталата, смешивание компонентов проводят в течение 30-35 мин при температуре 20-30°С, канальный шнур формуют прессованием, сформованный канальный шнур выдерживают при температуре 20-30°С в течение 15 мин, а полученные после разрезания канального шнура элементы сушат в два этапа: при температуре 20-30°С в течение 24-48 ч до содержания летучих компонентов 18 мас.%, затем при температуре 50-60°С в течение 48 - 72 ч до содержания летучих компонентов 2-4 мас.%.